De ontwikkeling en toepassing van metalen en hun composietmaterialen vereisen vaak een effectieve beheersing en nauwkeurige bepaling van het koolstof- en zwavelgehalte. Koolstof in metalen materialen bestaat voornamelijk in de vorm van vrije koolstof, koolstof in vaste oplossing en gecombineerde koolstof, evenals gasvormige koolstof, carbonering en gecoate organische koolstof voor oppervlaktebescherming.
Momenteel omvatten de methoden voor het analyseren van het koolstofgehalte in metalen voornamelijk de verbrandingsmethode, emissiespectrometrie, gasvolumetrische methode, niet-waterige oplossingtitratiemethode, infraroodabsorptiemethode en chromatografie. Aangezien elke meetmethode een bepaald toepassingsgebied heeft en de meetresultaten worden beïnvloed door vele factoren, zoals de vorm van koolstof, of koolstof volledig vrij kan komen tijdens oxidatie, blanco waarde, enz., heeft dezelfde methode een bepaalde mate nauwkeurigheid bij verschillende gelegenheden. verschil. Dit document sorteert de huidige analysemethoden, monsterbehandeling, gebruikte instrumenten en toepassingsgebieden van koolstof in metalen.
1. Infraroodabsorptiemethode
De op de infrarood-absorptiemethode ontwikkelde verbrandings-infraroodabsorptiemethode is een speciale methode voor de kwantitatieve analyse van koolstof (en zwavel).
Het principe is om het monster in de zuurstofstroom te verbranden om CO2 te genereren. Onder een bepaalde druk is de energie van CO2 die infraroodstralen absorbeert evenredig met de concentratie ervan. Daarom kan de energieverandering van CO2-gas dat door de infraroodabsorber stroomt, worden berekend om de hoeveelheid koolstof te berekenen.
afbeelding
Principe van de verbrandings-infraroodabsorptiemethode
In de afgelopen jaren heeft de technologie voor infraroodgasanalyse zich snel ontwikkeld en zijn er ook snel verschillende analytische instrumenten verschenen die gebruik maken van hoogfrequente inductieverwarmingsverbranding en infraroodspectrumabsorptieprincipes. Voor de bepaling van koolstof en zwavel door hoogfrequente verbrandingsinfraroodabsorptiemethode, moeten in het algemeen de volgende factoren in aanmerking worden genomen: droogheid van het monster, elektromagnetische inductantie, geometrische grootte, monstergrootte, type, aandeel, toevoegingsvolgorde en hoeveelheid flux, instelling van blanco waarde, enz.
De methode heeft de voordelen van nauwkeurige kwantificering en minder interferentie-items. Het is geschikt voor gebruikers die hoge eisen stellen aan de nauwkeurigheid van het koolstofgehalte en voldoende tijd hebben voor testen in productie.
2. Emissiespectroscopie
Wanneer een element wordt aangeslagen door warmte of elektriciteit, zal het overgaan van de grondtoestand naar de aangeslagen toestand, en de aangeslagen toestand zal spontaan terugkeren naar de grondtoestand. Tijdens het proces van terugkeer van de aangeslagen toestand naar de grondtoestand, worden de karakteristieke spectraallijnen van elk element vrijgegeven en kan de inhoud worden bepaald op basis van de intensiteit van de karakteristieke spectraallijnen.
afbeelding
Principe van emissiespectrometer
In de metallurgische industrie is het vanwege de urgentie van de productie noodzakelijk om het gehalte van alle belangrijke elementen in het ovenwater in korte tijd te analyseren, niet alleen het koolstofgehalte. Spark-emissiespectrometers met directe aflezing zijn de eerste keuze van de industrie geworden vanwege hun vermogen om snel stabiele resultaten te verkrijgen. Deze methode heeft echter specifieke vereisten voor monstervoorbereiding.
Bij het analyseren van gietijzeren monsters door middel van vonkspectrometrie is het bijvoorbeeld vereist dat de koolstof op het analyseoppervlak bestaat in de vorm van carbiden en dat er geen vrij grafiet is, anders worden de analyseresultaten beïnvloed. Sommige gebruikers profiteren van de kenmerken van snel afkoelen en wit worden van monsters met dunne plakjes, en nadat de monsters in dunne plakjes zijn gemaakt, wordt het koolstofgehalte in gietijzer bepaald door vonkspectroscopische analyse.
Bij het analyseren van lineaire monsters van koolstofstaal door middel van vonkspectrometrie, moeten de monsters strikt worden verwerkt en moeten de monsters "rechtop" of "plat" op de vonkstandaard worden geplaatst met kleine armaturen voor monsteranalyse voor analyse om de precisie van de analyse te verbeteren.
3. Golflengte dispersieve röntgenmethode
Golflengte-dispersieve röntgenanalysatoren kunnen snel en gelijktijdig meerdere elementen bepalen.
afbeelding
Principe van golflengte-dispersieve röntgenfluorescentiespectrometer
Onder de excitatie van röntgenstralen ondergaan de elektronen in de binnenste laag van de gemeten elementatomen energieniveau-overgangen en zenden secundaire röntgenstralen uit (dat wil zeggen röntgenfluorescentie). De golflengte-dispersieve röntgenfluorescentiespectrometer (WDXRF) gebruikt een kristal om het licht te splitsen en vervolgens ontvangt de detector het afgebogen karakteristieke röntgensignaal. Als het spectroscopische kristal en de detector synchroon bewegen en constant de diffractiehoek veranderen, kan de golflengte van de karakteristieke röntgenstralen geproduceerd door verschillende elementen in het monster en de intensiteit van röntgenstralen van elke golflengte worden verkregen, en kwalitatieve en kwantitatieve analyse dienovereenkomstig kan worden uitgevoerd. . Dit instrument is geproduceerd in de jaren 50 en heeft de aandacht getrokken omdat het meerdere componenten in complexe systemen tegelijkertijd kan meten. Vooral op de geologische afdeling is dit instrument achtereenvolgens uitgerust en is de analysesnelheid aanzienlijk verbeterd, wat een belangrijke rol heeft gespeeld.
Door de lange golflengte van de karakteristieke straling van het lichtelement koolstof en de lage fluorescentieopbrengst is in zware matrixmaterialen zoals staal echter de absorptie en verzwakking van de karakteristieke straling van koolstof door de matrix zeer groot enz., wat veroorzaken vaak bepaalde problemen bij de XRF-analyse van koolstof. moeilijkheid. Als bovendien koolstof in staal wordt gemeten met een röntgenfluorescentie-instrument en het oppervlak van het gemalen monster continu 10 keer wordt gemeten, kan worden vastgesteld dat de waarde van het koolstofgehalte voortdurend toeneemt. Daarom is de toepassing van deze methode niet zo uitgebreid als de eerste twee.
4. Titratiemethode zonder waterige oplossing
Niet-waterige titratie is een methode voor het uitvoeren van titratie in een niet-waterig oplosmiddel. Deze methode kan ervoor zorgen dat bepaalde zwakke zuren en zwakke basen die niet in een waterige oplossing kunnen worden getitreerd, kunnen worden getitreerd na het selecteren van een geschikt oplosmiddel om hun zuurgraad en alkaliteit te verbeteren. Het koolzuur dat wordt geproduceerd door een CO2-oplossing in water heeft een zwakke zuurgraad en kan nauwkeurig worden getitreerd door verschillende organische reagentia te selecteren.
Het volgende is een veelgebruikte niet-waterige titratiemethode:
① Het monster wordt bij hoge temperatuur verbrand door de elektrische boogverbrandingsoven die is afgestemd op de koolstof- en zwavelanalysator.
② Het kooldioxidegas dat vrijkomt bij verbranding wordt geabsorbeerd door de ethanol-ethanolamine-oplossing en het kooldioxide reageert met ethanolamine om relatief stabiel 2-hydroxyethylaminecarbonzuur te genereren.
③ Niet-waterige titratie met KOH.
De reagentia die bij deze methode worden gebruikt, zijn giftig, langdurige blootstelling zal de menselijke gezondheid aantasten en het is moeilijk te bedienen, vooral als het koolstofgehalte hoog is, de oplossing moet vooraf worden ingesteld en als u niet oppast, zal de koolstof lopen weg en het resultaat zal laag zijn. De reagentia die bij de niet-waterige titratiemethode worden gebruikt, zijn meestal ontvlambaar en het experiment omvat verwarming op hoge temperatuur, dus de operator moet voldoende veiligheidsbewustzijn hebben.
5. Chromatografie
Vlamverstuivingsdetector gekoppeld aan gaschromatografie, het monster wordt verwarmd in waterstof en vervolgens worden de vrijgekomen gassen (zoals CH4 en CO) gedetecteerd met behulp van vlamverstuivingsdetector-gaschromatografie. Sommige gebruikers gebruiken deze methode om sporen van koolstof in ijzer met een hoge zuiverheid te testen, het gehalte is 4 ug/g en de analysetijd is 50 minuten.
Deze methode is geschikt voor gebruikers met een extreem laag koolstofgehalte en hoge eisen aan testresultaten.
6. Elektrochemische methode
Een gebruiker introduceerde het gebruik van potentiometrische analyse om het lage koolstofgehalte in de legering te bepalen: nadat het ijzermonster was geoxideerd in een inductieoven, werd een elektrochemische concentratiecel bestaande uit een kaliumcarbonaat vaste elektrolyt gebruikt om de gasvormige producten te analyseren en te meten. waardoor de concentratie van koolstof wordt bepaald. De methode is vooral geschikt voor het bepalen van zeer lage concentraties koolstof, en de precisie en gevoeligheid van de analyse kan worden gecontroleerd door de samenstelling van het referentiegas en de oxidatiesnelheid van het monster te wijzigen.
De praktische toepassing van deze methode is zelden en de meeste blijven in de experimentele onderzoeksfase.
7. Online analysemethode
Bij het raffineren van staal is het vaak nodig om het koolstofgehalte in het gesmolten staal in de vacuümoven in realtime te controleren. Geleerden in de metallurgische industrie hebben een voorbeeld geïntroduceerd van het schatten van de koolstofconcentratie met behulp van uitlaatgasinformatie: het gebruik van het zuurstofverbruik in de vacuümcontainer tijdens het vacuümontkolingsproces, concentraties en stroomsnelheden van zuurstof en argon om het koolstofgehalte in gesmolten staal te schatten.
Er zijn ook gebruikers die een methode hebben ontwikkeld om snel sporenkoolstof in gesmolten staal en aanverwante instrumenten en apparaten te meten: het draaggas wordt in het gesmolten staal geblazen en het koolstofgehalte in het gesmolten staal wordt geschat op basis van de geoxideerde koolstof in de drager gas.
Vergelijkbare online analysemethoden zijn geschikt voor kwaliteitsbeheer en prestatiecontrole in het productieproces van staalproductie.
